一、首先我們來(lái)了解下什么是凍干粉:
凍干粉是在無(wú)菌環(huán)境下將藥液冷凍成固態(tài),抽成真空將水分升華干燥而成的無(wú)菌粉注射劑。
凍干粉是采用冷凍干燥機(jī)的真空冷凍干燥法預(yù)先將藥液里面的水分凍結(jié),然后在真空無(wú)菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結(jié)的水分升華,從而得到冷凍干燥的藥物粉末。換言之,在低溫環(huán)境下抽干藥液里面的水份,保留其原有的藥物作用,并在使用時(shí)加入凍干粉稀釋液即可。
二、 凍干粉-為什么要用顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒檢查?
1、針對(duì)不溶性微粒檢查,中國(guó)藥典2020年版0903規(guī)定了兩種方法,第一法是光阻法,第二法是顯微計(jì)數(shù)法;
2、為什么凍干粉不溶性微粒檢查采用第二法顯微計(jì)數(shù)法?
大部分凍干粉溶解后都是乳白色的,溶解搖晃后會(huì)產(chǎn)品氣泡, 根據(jù)中國(guó)藥典 2020年 版 0903 不溶性微粒的檢查要求,對(duì)于易產(chǎn)生氣泡、高粘度的制劑產(chǎn)品在檢測(cè)不溶性微粒時(shí)要采用第二法(顯微計(jì)數(shù)法)來(lái)進(jìn)行測(cè)定。
三、凍干粉不溶性微粒判定標(biāo)準(zhǔn)
凍干粉不溶性微粒的判定標(biāo)準(zhǔn)目前主要是參照中國(guó)藥典2020版0903章節(jié)/USP788。在實(shí)際檢查過(guò)程中,企業(yè)內(nèi)控或者原研的微粒質(zhì)控要求,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典的檢測(cè)要求。
四、凍干粉檢查應(yīng)用案例
1、所使用儀器設(shè)備:胤煌科技自主研發(fā)生產(chǎn)的YH-MIP-0103顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒分析儀
2、樣品信息:某企業(yè)生產(chǎn)的用于皮膚修復(fù)的凍干粉樣品
3、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
微孔濾膜:白色孔徑0.45μm,直徑25mm過(guò)濾裝置:環(huán)境檢測(cè)符合規(guī)定后;
在凈化臺(tái)上將過(guò)濾器用純水沖洗干凈,用平頭鑷子夾取25mm濾膜;
用純水沖洗后,置于過(guò)濾器托架固定。
4、實(shí)驗(yàn)方法
1)取樣品 1 支,加 5ml 水復(fù)溶,之后開(kāi)蓋超聲 5min 至樣品變澄清, 然后待檢;
下圖為超聲至澄清之后,至于中國(guó)藥典2020版0902章節(jié)澄清度推薦設(shè)備-澄清度檢查專(zhuān)用傘棚燈下拍攝照片:
2)開(kāi)始測(cè)試前,用純水進(jìn)行多次清洗樣品過(guò)濾裝置;
3)沖洗過(guò)濾裝置后,將0.45μm25mm濾膜放到過(guò)濾裝置上,用鑷子夾緊,倒入樣品,打開(kāi)泵抽取液體,最后用適量純水沖洗過(guò)濾管道;
4)樣品過(guò)濾完成后將濾膜取出,放入到干燥器中進(jìn)行烘干,設(shè)置溫度35℃,烘干時(shí)間20分鐘;
5)濾膜烘干完成之后,取出濾膜將其置于YH-MIP-0103 不溶性微粒分析樣品臺(tái)上,設(shè)定儀器相關(guān)參數(shù),點(diǎn)擊測(cè)試,對(duì)濾膜進(jìn)行掃描,得到濾膜全部顆粒分布圖片。
5、結(jié)果判定
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